The invention includes methods for preparing therapeutically useful GalNAc cluster oligonucleotide conjugates. The method involves coupling of an alkali metal salt, alkaline earth metal salt or tetraalkylammonium salt of an oligonucleotide with a GalNAc cluster compound or salt thereof, followed by purification.本発明は、治療上有用なGalNAcクラスターオリゴヌクレオチド結合体を調製するための方法を含む。本方法は、オリゴヌクレオチドのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはテトラアルキルアンモニウム塩とGalNAcクラスター化合物またはその塩とのカップリング、およびその後の精製を含む。