The present invention relates to a process for the preparation of lyophilized 2 - [(3-aminopropyl) amino] ethanethiol, comprising the steps of: a) reacting a solution of amifostine with a strong acid to obtain a solution of 2 - [(3-aminopropyl) amino] ethanethiol, and b) lyophilizing the 2 - [(3-aminopropyl) amino] ethanethiol solution with or without the addition of excipients.본 발명은 하기 단계를 포함하는, 동결 건조된 2-[(3-아미노프로필)아미노]에탄티올의 제조 방법에 관한 것이다: a) 아미포스틴(amifostine) 용액을 강산과 반응시켜, 2-[(3-아미노프로필)아미노]에탄티올 용액을 수득하는 단계, 및b) 상기 2-[(3-아미노프로필)아미노]에탄티올 용액을 부형제의 첨가와 함께 또는 없이 동결 건조하는 단계.