The present invention relates to a process for preparing lyophilized 2-[(3-aminopropyl) amino] ethanethiol, which comprises reacting (a) a solution of amifostine with a strong acid to form 2-[(3-aminopropyl) Obtaining a solution of amino] ethanethiol, and (b) lyophilizing the solution of 2-[(3-aminopropyl) amino] ethanethiol with or without excipients. [Selection diagram] None本発明は、凍結乾燥2-[(3-アミノプロピル)アミノ]エタンチオールの調製プロセスに関し、当該プロセスは、(a)アミホスチンの溶液と強酸とを反応させて2-[(3-アミノプロピル)アミノ]エタンチオールの溶液を得るステップと、(b)賦形剤が添加されたまたはされていない2-[(3-アミノプロピル)アミノ]エタンチオールの溶液を凍結乾燥するステップと、を含む。【選択図】なし