The invention relates to a one-step process for the preparation of aqueous solutions of hyperpolarized molecules in which, in a single step, the said hyperpolarized molecules are separated from the crude solution by means of a fast phase-transfer extraction and isolated in an impurity-free aqueous solution, ready for use in the MRI diagnostic imaging of organs, region or tissues of the human or animal body.La présente invention concerne un procédé en une étape de préparation de solutions aqueuses de molécules hyperpolarisées dans lequel, en une seule étape, lesdites molécules hyperpolarisées sont séparées de la solution brute au moyen d’une extraction par transfert de phase rapide et isolées dans une solution aqueuse exempte d’impuretés, prête pour utilisation dans l’imagerie diagnostique par IRM d’organes, régions ou tissus du corps humain ou animal.