Wolfgang Voigt,Andrea Winkler,Thomas Kreher,Stephan Liebsch,Carsten Rudolph
申请号：
DE102014210378
公开号：
DE102014210378A1
申请日:
2014.06.02
申请国别(地区):
DE
年份:
2015
代理人:
摘要：
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Reinigungsverfahren zur Herstellung von hochreinen Aminoalkylenphosphonsäuren, oder zur Herstellung eines hochreinen Feststoffes, enthaltend mindestens eine Aminoalkylenphosphonsäure aus einem wässrigen Produktgemisch, welches mindestens eine Aminoalkylenphosphonsäure und typische synthesebedingte Verunreinigungen enthält, wobei das Reinigungsverfahren folgende Verfahrensschritten umfasst:a) Kontaktieren eines wässrigen Rohprodukts, enthaltend mindestens eine Aminoalkylenphosphonsäure mit einem Gesamtanteil zwischen 10 und 90 Ma.-%, mit einem ersten Fällungsreagenz, in einem pH-Bereich zwischen 2 bis 12, wobei ein Präzipitat A ausfällt,b) Abtrennung des Präzipitats A, enthaltend mindestens eine Aminoalkylenphosphonsäure von dem Überstand aus (a),c) Kontaktieren des Präzipitats A mit einem zweiten Fällungsreagenz, in einem pH-Bereich von kleiner 4, wobei ein Präzipitat B ausfällt, undd) Abtrennung des Überstandes aus (c), enthaltend mindestens eine Aminoalkylenphosphonsäure vom Präzipitat B,e) Abtrennung von Wasser aus dem Überstand erhalten in (d),so dass eine konzentrierte Lösung oder ein Kristallisat entsteht.The present invention relates to a purification process for preparing high-purity aminoalkylenephosphonic acids, or for producing a high-purity solid containing at least one aminoalkylenephosphonic acid from an aqueous product mixture which contains at least one aminoalkylenephosphonic acid and typical synthesis-related impurities, the purification process comprising the following process steps: a) contacting an aqueous A crude product containing at least one aminoalkylenephosphonic acid with a total proportion of between 10 and 90% by weight, with a first precipitation reagent, in a pH range between 2 and 12, precipitate A precipitating, b) separating precipitate A containing at least one aminoalkylenephosphonic acid from the supernatant of (a), c) contacting the precipitate A with a second precipitating
