A procedure for preparing anhydropentitol mono, di, and tri esters is described. The process is performed in a single vessel and involves sequential dehydrative cyclization and carboxylic acid acylation steps. Each step is catalyzed by low loadings of a water-tolerant Lewis acid catalyst. The method of synthesis is efficacious and depending on the reaction condition, generates modest to high yields of the target mono-, di-, and triesters. The esters can be practical surrogates of incumbent petroleum materials of similar structure used for surfactants and plasticizers.L'invention porte sur un procédé de préparation de mono-, di- et triesters d'anhydropentitol. Le procédé est réalisé dans un récipient unique et implique des étapes séquentielles de cyclisation par déshydratation et d'acylation d'acide carboxylique. Chaque étape est catalysée par de faibles quantités d'un catalyseur qui est un acide de Lewis tolérant à l'eau. Le procédé de synthèse est efficace et en fonction des conditions de réaction, il génère des rendements modestes à élevés des mono-, di- et triesters cibles. Les esters peuvent être des substituts pratiques de matériaux de pétrole existants de même structure utilisés pour des tensioactifs et des plastifiants.