The present invention relates to a process for preparation of Echothiophate Iodide Echothiophate Iodide (I) obtained by the process of the present invention is obtained as crystalline form designated as Form-SET. (I) The process for preparation of Echothiophate Iodide (I) according to present invention is an ecofriendly process that avoids the use of hazardous solvent systems and provides Echothiophate Iodide (I) of high purity. Pharmaceutical composition of the said crystalline Form-SET of Echothiophate Iodide (I) of high purity is useful in the treatment of ocular disorders like Glaucoma.La présente invention concerne un procédé de préparation diodure déchotiopate (I) obtenu par le procédé de la présente invention qui est obtenu sous la forme cristalline désignée sous le nom Form-SET. (I) Le procédé de préparation diodure déchotiopate (I) selon la présente invention est un procédé respectueux de lenvironnement qui évite lutilisation de systèmes de solvants dangereux et produit de liodure déchotiopate (I) de grande pureté. La composition pharmaceutique de ladite forme Form-SET cristalline diodure déchotiopate (I) de grande pureté est utile dans le traitement de troubles oculaires tels que le glaucome.