A composition having a high 4'-GL purity and usable as a standard for various analysis is obtained by a simpler method than before. A method for preparing a 4'-GL high-purity composition comprising the following steps (A) and (B): (A) The galactooligosaccharide containing 4′-GL is subjected to activated carbon column chromatography, and step elution is performed using an organic solvent aqueous solution. Step (B) using organic solvent aqueous solution with high concentration Step of adding organic solvent to fraction finally eluted in step (A) to crystallize 4′-GL従来よりも簡便な方法で、４’－ＧＬの純度が高く、各種分析用の標準品として用いることができるような組成物を得る。 以下の工程（Ａ）および（Ｂ）を含むことを特徴とする４’－ＧＬ高純度組成物の調製法。（Ａ）４’－ＧＬを含むガラクトオリゴ糖を活性炭カラムクロマトグラフィーに供し、有機溶媒水溶液を用いて段階溶出し、当該段階溶出において、溶出回数を重ねるごとに、直前の溶出時よりも有機溶媒の濃度が高い有機溶媒水溶液を用いる工程（Ｂ）工程（Ａ）で最終的に溶出された画分に、有機溶媒を添加し、４’－ＧＬを結晶化する工程
