The present invention relates to a process for the preparation of alkane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, which comprises reacting tetraphosphorus hexaoxide and a carboxylic acid under controlled reaction conditions hydrolyzing the alkane--hydroxy-1,1-diphosphonic acid precipitating the alkane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid by using a suitable solvent alkane-1-hydroxy-1,1-1-diphosphonic acid or a salt thereof, comprising filtering diphosphonic acid and recovering the mother liquor and a suitable solvent. 1 The process according to the method of the present invention is highly controllable and further features a high selectivity.(FIG.本発明は、-制御された反応条件下で六酸化四リンおよびカルボン酸を反応させるステップ;-形成されたアルカン-1-ヒドロキシ-1,1-ジホスホン酸縮合物を加水分解してアルカン-1-ヒドロキシ-1,1-ジホスホン酸を形成するステップ;-好適な溶媒を使用することによってアルカン-1-ヒドロキシ-1,1-ジホスホン酸を沈殿させるステップ;-アルカン-1-ヒドロキシ-1,1-ジホスホン酸を濾過し、母液および好適な溶媒を回収するステップを含む、アルカン-1-ヒドロキシ-,1-ジホスホン酸またはその塩の新規合成方法に関する。1本発明の方法によるプロセスは、高度に制御可能であり、高い選択性をさらなる特徴とする。【選択図】図2