The present invention relates to a method of preparation of formulations of gadolinium metal complexes of the macrocyclic chelator DOTA as a meglumine salt, which further comprise a small excess of free DOTA. The method uses controlled conditions such that excess gadolinium is present as a precipitate of gadolinium oxide, with filtration to remove the excess, prior to the addition of a defined excess of DOTA chelator. Also provided is a method of preparation ofMRI contrast agents based on Gd-DOTA.La présente invention concerne un procédé de préparation de formulations de complexes du métal gadolinium du chélateur macrocyclique DOTA en tant que sel de méglumine, qui comprennent en outre un petit excès de DOTA libre. Le procédé utilise des conditions contrôlées telles qu'un excès de gadolinium est présent sous forme de précipité d'oxyde de gadolinium, avec une filtration pour éliminer l'excès, avant l'addition d'un excès défini de chélateur DOTA. L'invention concerne également un procédé de préparation d'agents de contraste d'IRM basés sur Gd-DOTA.