The present invention relates to a process for the preparation of freeze-dried 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol comprising the following steps: a) the reaction of a solution of amifostine with a strong acid, to obtain a solution of 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol, and b) the freeze-drying of the solution of 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol, with or without addition of excipients.La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de 2-[(3-aminopropil)amino]etanotiol liofilizado que comprende las siguientes etapas: a) la reacción de una solución de amifostina con un ácido fuerte, para obtener una solución de 2-[(3-aminopropil)amino]etanotiol, y b) la liofilización de la solución de 2-[(3-aminopropil)amino]etanotiol, con o sin adición de excipientes.
