The present invention relates to a process for the preparation of freeze-dried 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol comprising the following steps: a) the reaction of a solution of amifostine with a strong acid, to obtain a solution of 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol, and b) the freeze-drying of the solution of 2-[(3-aminopropyl)amino]ethanethiol.La présente invention concerne un procédé de préparation de 2-[(3-aminopropyl) amino]éthanethiol lyophilisé comprenant les étapes suivantes : a) réaction d'une solution d'amifostine avec un acide fort, pour obtenir une solution de 2-[(3-aminopropyl)amino]éthanethiol, et b) lyophilisation de la solution de 2-[(3-aminopropyl)amino]éthanethiol, avec ou sans addition d'excipients.