The present invention uses a method that is simpler than conventional methods to produce a composition that has high 4'-galactosyl-lactose purity and that can be used as a reference standard for various types of analysis. A preparation method for a high-purity 4'-galactosyl-lactose composition, the method being characterized by including a step (A) and a step (B). (A) A step wherein a galacto-oligosaccharide that includes 4'-galactosyl -lactose undergoes active carbon chromatography and is eluted stepwise using an organic solvent aqueous solution, each consecutive elution of the stepwise elution using an organic solvent aqueous solution that has a higher concentration of organic solvent than in the previous elution. (B) A step wherein an organic solvent is added to the fraction that is ultimately eluted in step (A) and 4'-galactosyl-lactose is crystallized.La présente invention concerne un procédé, plus simple que les procédés classiques, de production d'une composition de 4'-galactosyl-lactose qui présente une grande pureté et qui peut être utilisée en tant qu'étalon de référence pour divers types d'analyse. Le procédé de préparation d'une composition de 4'-galactosyl-lactose de grande pureté est caractérisé en ce qu'il comprend une étape (A) et une étape (B). (A) Une étape dans laquelle un galacto-oligosaccharide qui comprend du 4'-galactosyl-lactose est soumis à une chromatographie sur charbon actif et est élué par étapes à l'aide d'une solution aqueuse de solvant organique, chaque élution consécutive de l'élution par étapes s'effectuant à l'aide d'une solution aqueuse de solvant organique qui a une concentration plus élevée en solvant organique que dans l'élution précédente. (B) Une étape dans laquelle un solvant organique est ajouté à la fraction qui est finalement éluée à l'étape (A) et le 4'-galactosyl-lactose est cristallisé.従来よりも簡便な方法で、４'－ＧＬの純度が高く、各種分析用の標準品として用いることができるような組成物を得る。 以下の工程（Ａ）および（Ｂ）を含むことを特徴とする４'－ＧＬ高純度組成物の調製法。 （Ａ）４'－ＧＬを含むガラクトオリゴ糖を活性炭カラムクロマトグラフィーに供
