A process for producing N-6 demethylated 9,10-dihydrolysergic acid alkyl ester is described, which comprises a step of N-6 demethylation of 9,10-dihydrolysergic acid alkyl esters with chloroformate and wherein the N-6 demethylation step is performed in the presence of an organic catalyst. Further, a process for converting a compound of formula (I) (DHLSAIkyl) into a compound of formula (Il) (DHLSAIkyl-F) comprises the steps of: providing (and maintaining) a reaction medium free of water and/or HCI, and reacting DHLSAIkyl with chloroformate in said reaction medium free of water and/or HCI, to obtain the compound of formula (Il) (DHLSAIkyl-F).La présente invention concerne un procédé permettant de produire des esters alkyliques d’acide 9,10-dihydrolysergique déméthylés en N-6, comprenant une étape de déméthylation en N-6 des esters alkyliques d’acide 9,10-dihydrolysergique avec du chloroformiate, l’étape de déméthylation en N-6 étant effectuée en présence d’un catalyseur organique. En outre, un procédé permettant de convertir un composé de formule (I) (DHLSAlkyl) en un composé de formule (II) (DHLSAlkyl-F) comprend les étapes consistant à fournir (et maintenir) un milieu de réaction exempt d’eau et/ou de HCI, et à faire réagir DHLSAlkyl avec du chloroformiate dans ledit milieu de réaction exempt d’eau et/ou de HCI, pour obtenir le composé de formule (II) (DHLSAlkyl-F).