PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for sulfating glycosaminoglycan in a solvent of a non-organic solvent.SOLUTION: In this invention, glycosaminoglycan and a sulfation agent are made coexistent in a solution of a strongly basic non-organic solvent, and sulfation reaction is caused. In this invention, the strong basicity is preferably 11.5 or higher in pH. According to this method, for example, glycosaminoglycan having heparin-like anticoagulant activity can be one-pot synthesized from N-acetylheparosan. Further, glycosaminoglycan sulfate obtained by this method being glycosaminoglycan sulfate having a new disaccharide composition ratio in one form and is useful as a new stock.SELECTED DRAWING: Figure 1【課題】非有機溶媒の溶液中でグリコサミノグリカンを硫酸化する方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明では、グリコサミノグリカンと硫酸化剤を強塩基性の非有機溶媒の溶液中に共存させて硫酸化反応を行う。本発明において強塩基性はpH11.5以上であることが好ましい。本発明によれば、例えば、ヘパリン様の抗凝固活性を有するグリコサミノグリカンをN-アセチルヘパロサンからワンポット合成することができる。また、本発明によって得られる硫酸化グリコサミノグリカンは、一態様において新規の二糖組成比を有する硫酸化グリコサミノグリカンであり、新規の素材として有用である。【選択図】図1