5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one as the active ingredient, and a, for providing the industrial production process residues and the hydrolyzate of the content of the biocides reducing the organic solvent used in the in the manufacturing process, including cyclization step and the neutralization step of the 3-isothiazolone ring halogenated Flame of the compound having a sulfide of an amide, an acid ester of not more than 0.1% by weight of water content as a reaction solvent in the cyclization step use, before the neutralizing step by halogenation can be filtered by the addition of the hydrocarbon compound of a 0.1 wt.% water content in the halogenated Flame obtained by filtering the ethyl ester dispersion of the anti-inflammatory or less, and a solvent exchange, and a to a solvent exchange from the cyclization step carried out in an atmosphere of the moisture content below 0.1% by weight obtained by containing 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one as the active ingredient, and an organic solvent in the case where the active ingredient concentration of 10% by weight and that biocides than the total content of the hydrolyzate is 200 ppm.5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온을 유효 성분으로 하고, 그 공업적 제조 공정에서 사용되는 유기 용매의 잔류물 및 가수분해물의 함유량이 저감된 살미생물제를 제공하기 위한, 술파이드아미드의 고리화 공정 및 3-이소티아졸론 고리를 갖는 화합물의 할로겐화수소염의 중화 공정을 포함하는 제조 공정에 있어서, 고리화 공정의 반응 용매로서 수분 함유량 0.1 중량% 이하의 아세트산에스테르를 사용하고, 중화 공정 전에 할로겐화수소염의 아세트산에스테르 분산액을 여과하여 얻어지는 상기 할로겐화수소염에 수분 함유량 0.1 중량% 이하의 탄화수소 화합물을 첨가하여 여과하여 용매 교환을 하고, 또한 고리화 공정에서부터 용매 교환까지를 수분 함유량 0.1 중량% 이하의 분위기 중에서 실시하여 얻어진 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온을 유효 성분으로서 함유하고, 유효 성분 농도가 10 중량% 인 경우의 유기 용매 및 그 가수분해물의 합계 함유량이 200 ppm 이하인 살미생물제.