PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process for producing ultrapure (≥95%) galacto-oligosaccharides (GOS) from GOS of lower purity.SOLUTION: A process for preparing a GOS mixture of 95% purity or higher, of which overall percentage of lactose, glucose and galactose is 5% or less, from a GOS of low purity, comprises a fermentation step with Saccharomyces cerevisiae and a fermentation step with Streptococcus thermophilus. According to the process, when the glucose content of the low purity GOS is 5% or less, the fermentation step with Streptococcus thermophilus is carried out followed by the fermentation step with Saccharomyces cerevisiae, and when the glucose content of the low purity GOS mixture is higher than 5%, the fermentation step with Saccharomyces cerevisiae is carried out followed by the fermentation step with Streptococcus thermophilus.【課題】低純度のガラクトオリゴ糖(GOS)を超高純度(≧95%)化する方法の提供。【解決手段】低純度のGOSに対してサッカロミセス・セレビシエによる醗酵ステップ、及びストレプトコッカス・サーモフィルスによる醗酵ステップを行うことを含むラクトース、グルコース及びガラクトースの全割合が5%以下である純度95%以上のGOS混合物を調整する方法。上記方法では、低純度GOSのグルコース含量が5%以下である場合は、ストレプトコッカス・サーモフィルス発酵ステップの後に、サッカロミセス・セレビシエ発酵ステップが行われ、低純度GOS混合物のグルコース含量が5%を超える場合は、ストレプトコッカス・サーモフィルス発酵ステップの前に、サッカロミセス・セレビシエ発酵ステップが行われる調整方法。【選択図】なし