A process for the preparation of the calcium complex of 10- (2,3-dihydroxy-1- (hydroxymethyl) propyl) -1, 4, 7, 10-tetraazacyclodecane-1,4,4-triacetic acid (Calcobutrol), in which a) the gadolinium complex of 10- (2,3-dihydroxy-1- (hydroxymethyl) propyl) -1, 4, 7, 10-tetraazacyclodecane-1,4,4-triacetic acid (Gadobutrol) is determined complex with a de-complexing agent, wherein the de-complexing agent is a source of oxalate ions or a source of phosphate ions, and the pH before adding the de-complexing agent is greater than 2, b) the salt is separated of precipitated gadolinium, c) the free ligand in the solution resulting from step b) binds to an acid-ion exchange resin, d) said resin is eluted with an aqueous alkaline solution, e) the eluted material is treated with an acid exchange ion resin, and f) the ligand forms a complex with Ca2 + ions and crystallizes.Un procedimiento para la preparación del complejo de calcio de ácido 10- (2, 3-dihidroxi-1- (hidroximetil) propil)- 1, 4, 7, 10-tetraazaciclodecano-1, 4, 7-triacético (Calcobutrol), en el que a) el complejo de gadolinio de ácido 10- (2, 3-dihidroxi-1- (hidroximetil) propil) -1, 4, 7, 10-tetraazaciclodecano-1, 4, 7-triacético (Gadobutrol) se de-compleja con un agente de-complejante, en donde el agente de-complejante es una fuente de iones oxalato o una fuente de iones fosfato, y el pH antes de añadir el agente de-complejante es mayor que 2, b) se separa la sal de gadolinio precipitada, c) el ligando libre en la disolución resultante de la etapa b) se une a una resina de intercambio de iones de carácter ácido, d) dicha resina se eluye con una disolución alcalina acuosa, e) el material eluido se trata con resina de intercambio de iones de carácter ácido, y f) el ligando forma un complejo con iones Ca2+ y cristaliza.
