The present invention relates to a process for the preparation of the mono sodium salt of the derivative 3,5-diiodo-O-[3-iodo-4-(sulphooxy)phenyl]-L-tyrosine (T3S) by starting from the corresponding phenolic compound, in the presence of chlorosulfonic acid and dimethylacetamide as a solvent. The so obtained T3S compound may conveniently be isolated in a pure form as a solid in good yields. The present invention further relates to the process for T3S preparation, wherein the starting reagent is T2 and further comprising the formulation of such compound in tablets. Furthermore, the invention discloses non-radioactive immunoassays based on T3S derivatives.本発明は、溶媒としてクロロスルホン酸およびジメチルアセトアミドの存在下、対応するフェノール化合物から出発することにより、3,5-ジヨード-O-[3-ヨード-4-(スルホキシ)フェニル]-L-チロシン(T3S)誘導体のモノナトリウム塩を製造する方法に関する。そのようにして得たT3S化合物を良好な収率で固体として純粋な形態にてうまく単離することができる。本発明はさらに、出発試薬がT2であり、さらにそのような化合物の錠剤への製剤化を含む、T3Sの製造方法に関する。さらに、本発明はT3S誘導体に基づく非放射性イムノアッセイを開示する。