The subject of the present invention is a process for producing a composition which is particularly rich in D-mannitol, the latter being present in the form of crystals with a volume average diameter of greater than 20 μm, said crystals corresponding to a very large extent to the polymorph 5. This process uses the evapo-crystallization technique, in which the germination and then the controlled growth of the crystals are carried out at different evaporation rates. In the end, it is advantageous to have very pure type 5 crystals which have better compressibility than their alpha and beta type counterparts and which, because of their size, lead to a powder that is not subject to caking.La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'une composition particulièrement riche en D-mannitol, ce dernier étant présent sous forme de cristaux d'un diamètre moyen volumique supérieur à 20 µm, lesdits cristaux correspondant dans une très large mesure au polymorphe 5. Ce procédé fait appel à la technique d'évapo-cristallisation, dans laquelle on réalise la germination puis la croissance contrôlée des cristaux à des vitesses d'évaporation différentes. Au final, on dispose avantageusement de cristaux très purs de type 5 qui présentent une meilleure compressibilité que leurs homologues de type alpha et beta et qui, de par leurs dimensions, conduisent à une poudre non sujette au phénomène de mottage.