本发明公开了一种青霉噻唑酸和/或脱羧青霉噻唑酸的检测方法。其包括以下步骤：①将待测样品和乙腈的混合物，离心，收集上清液；②将所述上清液上样至已经活化的Oasis PRiME HLB固相萃取小柱，收集流出液；③将流出液去除溶剂，再用溶剂溶解，过滤；④将过滤后料液进行LC‑MS/MS检测。本发明的预处理方法快速、简单、经济、可靠，能够有效地提取出待测组分，去除复杂基质影响，有益于待测样品的快速检测；在保持较高提取率的同时，节约了有机溶剂的使用、排放和损失，有利于环境保护，节约了预处理步骤、时间和能耗，方法快速，简单，精密度高，准确性高，具有较强的应用价值。
