The invention relates to a method for simultaneously substituting and cross-linking a polysaccharide by means of the hydroxyl functions thereof in the aqueous phase, characterized in that same includes the following steps: a polysaccharide is arranged in an aqueous medium； same is placed in the presence of at least one precursor of a substituent； same is placed in the presence of a cross-linking agent； and the substituted and cross-linked polysaccharide is produced and isolated. The invention is characterized in that said method is implemented in the presence of an acid or base catalyst, the Sa concentration of which is between 3.16 x 10-7 and 0.32 mol/L, and at a temperature that is lower than 60ºC. In one embodiment, the polysaccharide is provided in the form of a gel or hydrogel, which is used in particular as a filling biomaterial.L'invention concerne un procédé de substitution et réticulation simultanées d'un poiysaccharide via ses fonctions hydroxyles en phase aqueuse caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - on dispose d'un poiysaccharide en milieu aqueux, - on le met en présence d'au moins un précurseur d'un substituant, - on le met en présence d'un agent de réticuiation, - on obtient et on isole le poiysaccharide substitué et réticulé, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre en présence d'un catalyseur, base ou acide, dont Sa concentration est comprise entre 3,16.10-7 et 0,32 mol/L, et à une température inférieure à 60°C, [000303] Dans un mode de réalisation, le poslysaccharide est sous forme d'un gel ou hydrogel qui est utilisé notamment comme biomatériau de comblement.
