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PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE CLOMAZONE, NOUVELLE FORME ET SON UTILISATION
专利权人:
ROTAM AGROCHEM INTERNATIONAL CO. LTD
发明人:
BRISTOW, James T.
申请号:
CNCN2014/079805
公开号:
WO2015/000353A1
申请日:
2014.06.13
申请国别(地区):
CN
年份:
2015
代理人:
摘要:
A process for preparing clomazone is provided,the process comprising reacting 4,4-dimethyl-3-isoxazolidinone with 2-chlorobenzyl chloride in an aqueous medium in the presence of a base, in particular an alkali metal hydroxide. A method for preparing clomazone is also disclosed, the method comprising (a) crystallizing clomazone from solution in an organic solvent; and (b) isolating the resulting crystals. N-benzene is a particularly suitable solvent. Further, there is provided Form I crystalline 2-[(2-chlorophenyl)methyl]-4,4-dimethyl-3-isoxazolidinone (clomazone), wherein the polymorph Form I is characterized by at least one of the following properties : (i) an X-ray powder diffraction pattern having characteristic peaks expressed in degrees 2θ(+/-0.20° θ) at one or more of the following positions : about 10.63, 16.07, 18.08, 19.11, 19.34, 21.20, 24.78 and 28.80; and (ii) an infrared (IR) spectrum having a characteristic peak : at about 2967 and 2870 cm-1.L'invention concerne un procédé de préparation de clomazone, le procédé comprenant la réaction de 4,4-diméthyl-3-isoxazolidinone avec du chlorure de 2-chlorobenzyle dans un milieu aqueux en présence d'une base, en particulier un hydroxyde de métal alcalin. L'invention concerne également un procédé de préparation de clomazone, le procédé comprenant (a) la cristallisation de clomazone à partir d'une solution dans un solvant organique ; et (b) l'isolement des cristaux résultants. Le N-benzène est un solvant particulièrement adéquat. L'invention concerne en outre une forme I cristalline de 2-[(2-chlorophényl)méthyl]-4,4-diméthyl-3-isoxazolidinone (clomazone), la forme polymorphe I étant caractérisée par au moins l'une des propriétés suivantes : (i) un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre présentant des pics caractéristiques exprimés en degrés 2θ (+/- 0,20 °θ) à une ou plusieurs des positions suivantes : environ 10,63 ; 16,07 ; 18,08 ; 19,11 ; 19,34 ; 21,20 ; 24,78 et 28,80 ; et (ii) un spectre infrarouge (I
来源网站:
中国工程科技知识中心
来源网址:
http://www.ckcest.cn/home/

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