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PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE CLOMAZONE, NOUVELLE FORME ET SON UTILISATION
专利权人:
Rotam Agrochem International Company Limited
发明人:
申请号:
EP14820074.4
公开号:
EP3016936A1
申请日:
2014.06.13
申请国别(地区):
EP
年份:
2016
代理人:
摘要:
A process for preparing the agricultural herbicide clomazone is provided, the process comprising reacting 4,4-dimethyl-3-isoxazolidinone with 2-chlorobenzyl chloride in an aqueous medium in the presence of a base, in particular an alkali metal hydroxide, carbonate or hydride, for example sodium hydroxide. A method for preparing crystalline clomazone is also disclosed comprising (a) crystallising clomazone from solution in an organic solvent; and (b) isolating the resulting crystals. N,N-dimethylformamide, benzene, toluene, acetonitrile, dichloromethane and hexane are all suitable solvents. Further, there is provided Form I crystalline 2-[(2-chlorophenyl)methyl]-4,4-dimethyl-3-isoxazolidinone (clomazone), wherein the polymorph Form I is characterized by at least one of the following properties: (i) an X-ray powder diffraction pattern having characteristic peaks expressed in degrees 2Ó¨(+/−0.20° Ó¨) at one or more of the following positions: about 10.63, 16.07, 18.08, 19.11, 19.34, 21.20, 24.78 and 28.80; and (ii) an infrared (IR) spectrum having a characteristic peak: at about 2967 and 2870 cm−1.L'invention concerne un procédé de préparation de clomazone, le procédé comprenant la réaction de 4,4-diméthyl-3-isoxazolidinone avec du chlorure de 2-chlorobenzyle dans un milieu aqueux en présence d'une base, en particulier un hydroxyde de métal alcalin. L'invention concerne également un procédé de préparation de clomazone, le procédé comprenant (a) la cristallisation de clomazone à partir d'une solution dans un solvant organique ; et (b) l'isolement des cristaux résultants. Le N-benzène est un solvant particulièrement adéquat. L'invention concerne en outre une forme I cristalline de 2-[(2-chlorophényl)méthyl]-4,4-diméthyl-3-isoxazolidinone (clomazone), la forme polymorphe I étant caractérisée par au moins l'une des propriétés suivantes : (i) un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre présentant des pics caractéristiques exprimés en degrés 2θ (+/- 0,20 °θ) à u
来源网站:
中国工程科技知识中心
来源网址:
http://www.ckcest.cn/home/

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