PROBLEM TO BE SOLVED: To provide methods of synthesis and preparation of alpha-glycosphingolipids.SOLUTION: A method of preparing a compound represented by formula (5) comprises the steps of: contacting a galactose derivative having a hydroxyl protecting group and a leaving group with a lipid having a hydroxy protecting group; and providing alpha glycosylation in the presence of Lewis acid in order to produce the compound represented by formula (5). The Lewis acid is TMSOTf, Tf2O, BF3.OEt2, TfOH, or Me2S2-Tf2O.SELECTED DRAWING: Figure 1【課題】アルファ-グリコスフィンゴ脂質の合成及び調製方法の提供。【解決手段】式(5)で表される化合物を調製する方法であって、ヒドロキシル保護基及び脱離基を有するガクトース誘導体と、ヒドロキシ保護基を有する脂質と、を接触させる工程と、式(5)で表される化合物を生成するために、ルイス酸の存在下でアルファグリコシル化をもたらす工程と、を含む方法。ルイス酸が、TMSOTf、Tf2O、BF3・OEt2、TfOH、又はMe2S2-Tf2Oである、方法。【選択図】図1