The purpose of the present invention is to provide a method for producing clopidogrel sulfate contaminated with little monoalkyl sulfates, and clopidogrel sulfate contaminated with little monoalkyl sulfates. The aforesaid problem can be solved by the method according to the present invention for producing clopidogrel sulfate form I crystals, said method comprising (1) a step for contacting clopidogrel free base with concentrated sulfuric acid in the presence of (a) a solvent that comprises 1.3 part by weight or more of 1-butanol per part by weight of methyl t-butyl ether or (b) a solvent that comprises 0.9 part by weight or more of 1-butanol and 0.05 part by weight or more of water per part by weight of methyl t-butyl ether to thereby give clopidogrel sulfate form I crystals.Le but de la présente invention est de fournir un procédé de production de sulfate de clopidogrel contaminé par peu de sulfates de monoalkyle, et de sulfate de clopidogrel contaminé par peu de sulfates de monoalkyle. La présente invention concerne un procédé de production de cristaux de forme I de sulfate de clopidogrel, ledit procédé comprenant (1) une étape consistant à mettre en contact de une base libre de clopidogrel avec de l'acide sulfurique concentré en présence (a) d'un solvant qui comprend 1,3 partie en poids ou plus de 1-butanol par partie en poids d'éther t-butyle méthylique ou (b) d'un solvant qui comprend 0,9 partie en poids ou plus de 1-butanol et 0,05 partie en poids ou plus d'eau par partie en poids d'éther de t-butyle méthylique pour donner ainsi des cristaux de forme I de sulfate de clopidogrel.本発明の目的は、モノアルキル硫酸塩の混入が少ないクロピドグレル硫酸塩の製造方法、及びモノアルキル硫酸塩の混入が少ないクロピドグレル硫酸塩を提供することである。 前記課題は、本発明の（１）（ａ）１重量部のメチルｔ－ブチルエーテルに対して、１．３重量部以上の１－ブタノールを含む溶媒、又は（ｂ）１重量部のメチルｔ－ブチルエーテルに対して、０．９重量部以上の１－ブタノール及び０．０５重量部以上の水を含む溶媒、の存在下で、クロピドグレル遊離塩基に濃硫酸を接触させ、クロピドグレル硫酸塩のＩ型結晶を得る工程、を含むクロピドグレル硫酸塩のＩ型結晶の製造方法によって解決することができる。
