The present invention relates to a process for the preparation of calcium monohydrogenphosphate comprising an attack in an aqueous medium, for a predetermined period of time, of a phosphate source by an acid with formation of a pulp comprising an aqueous phase containing phosphate of calcium in solution and a solid phase containing impurities, a first separation between said aqueous phase and said solid phase, during a predetermined period of time, a neutralization of said aqueous phase at a pH sufficient to obtain a precipitation of said calcium monohydrogenphosphate, a second separation between said aqueous medium and said calcium monohydrogenphosphate, characterized in that said predetermined period of time of said digestion step a) is greater than that of said step b).La présente invention se rapporte à un procédé de préparation de monohydrogénophosphate de calcium comprenant une attaque en milieu aqueux, durant une période de temps prédéterminée, d'une source de phosphate par un acide avec formation d'une pulpe comprenant une phase aqueuse contenant du phosphate de calcium en solution et une phase solide contenant des impuretés, une première séparation entre ladite phase aqueuse et ladite phase solide, durant une période de temps prédéterminée, une neutralisation de ladite phase aqueuse à un pH suffisant pour obtenir une précipitation dudit monohydrogénophosphate de calcium, une deuxième séparation entre ledit milieu aqueux et ledit monohydrogénophosphate de calcium, caractérisé en ce que ladite période de temps prédéterminée de ladite étape a) de digestion est supérieure à celle de l'étape b) susdite.