The present Invention relates to a process for the preparation of diosmin from hesperidin. The Procedure involves the oxidation of hesperidin acylated with iodine or Bromine in an environment of c2-c4 carboxylic acid and subsequent Treatment with an inorganic base to partially Neutralize the acidic media.The Procedure allows for diosmin with low content in iodine or Bromine, avoiding the use of Organic Solvents.La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de diosmina a partir de hesperidina. El procedimiento conlleva la oxidación de hesperidina acilada con yodo o bromo en un medio de ácido carboxílico C2- C4 y tratamiento posterior con una base inorgánica para neutralizar parcialmente los medios ácidos. El procedimiento permite obtener diosmina con bajo contenido en yodo o bromo, evitando el uso de disolventes orgánicos.