The present invention relates to a process for the preparation of Ioforminol, a contrast agent useful in X-ray imaging. More particularly, the invention relates to preparation of Ioforminol from a compound mixture comprising 1-formylamino-3,5-bis(2,3-bis(formyloxy)propan-1-ylcarbamoyl)-2,4,6-trioodobenzene by a process comprising in situ hydrolysis and a bis-alkylation.La présente invention concerne un procédé pour la préparation d'ioforminol, un agent de contraste utile dans l'imagerie par rayons X. Plus particulièrement, l'invention concerne une préparation d'ioforminol à partir d'un mélange de composés comprenant le 1-formylamino-3,5-bis(2,3-bis(formyloxy)propan-1-ylcarbamoyl)-2,4,6-trioodobenzène par un procédé comprenant l'hydrolyse in situ et une bis-alkylation.