Sysoev Aleksandr Vladimirovich (RU),Сысоев Александр Владимирович (RU),Tsarev Vitalij Nikolaevich (RU),Царев Виталий Николаевич (RU),Bazarnova Natalya Grigorevna (RU),Базарнова Наталья Григорьевна (RU
申请号：
RU2019118077
公开号：
RU0002727890C1
申请日:
2019.06.10
申请国别(地区):
RU
年份:
2020
代理人:
摘要：
FIELD: medicine； pharmaceuticals； chemistry.SUBSTANCE: invention refers to chemical-pharmaceutical industry. Disclosed is a method for preparative chromatographic separation of racemic salbutamol base using chiral supercritical fluid chromatography, characterized in that for the process of chromatographic separation of racemic salbutamol base a high-performance preparative supercritical fluid chromatographic system Prep 200 Q SFS is used, manufactured by Waters Corp, USA, with a preparative chiral chromatographic CHIRALPAK IG column with a sorbent modified with a chiral selector based on immobilized tris(3-chloro-5-methylphenylcarbamate)amylose； mobile phase is a mixture of supercritical CO2, methanol with a mass fraction in a mobile phase of 18 % and triethylamine in amount of 0.5 vol. % with respect to methanol as a dynamic modifier； wherein the separation is carried out at a mass flow rate of CO2 of 140–200 g/min, a volume of the introduced sample of 0.85 ml of a solution of racemic salbutamol base in methanol with concentration 86.8 g/l, temperature 23 °C and detection wavelength of 225 nm.EFFECT: invention enables to obtain a R-salbutamol base in a preparative scale with high enantiomeric purity, which is not less than 90 %.1 cl, 8 dwg, 8 exИзобретение относится к химико-фармацевтической промышленности. Раскрыт способ препаративного хроматографического разделения рацемического сальбутамола основания с применением хиральной сверхкритической флюидной хроматографии, отличающийся тем, что для осуществления процесса хроматографического разделения рацемического сальбутамола основания используется высокопроизводительная препаративная сверхкритическая флюидная хроматографическая система Prep 200 Q SFS, производства компании Waters Corp, США, с препаративной хиральной хроматографической колонкой CHIRALPAK IG с сорбентом, модифицированным хиральным селектором на основе иммобилизованной трис-(3-хлор-5-метилфенилкарбамат)амилозы； в качестве подвижной фазы используется смес
