YOON, JIN YOUNG,윤진영,HEO, JAE HO,허재호,KWON, JI SOOK,권지숙,SEO, MYEONG WON,서명원,KANG, JAE HOON,강재훈
申请号:
KR1020120058370
公开号:
KR1020130135411A
申请日:
2012.05.31
申请国别(地区):
KR
年份:
2013
代理人:
摘要:
The present invention relates to a method for preparing highly pure entecavir monohydrate indicated as chemical formula 1 as below, and more particularly, the present invention provides a method for preparing highly pure entecavir monohydrate characterized by: naturalizing impure entecavir monohydrate including related compounds created in the manufacturing process by adding dimethylsulfoxide, which is a specific organic solvent, and extracting crystal thereof adding temperature to the crystal and melting it and re-crystallizing it to acquire crude entecavir monohydrate and additionally re-crystallizing the crude entecavir monohydrate with a mixing solvent of dimethylsulfoxide and water. The method of the present invention can prepare entecavir monohydrate in high purity and in high-yield without a column chromatography method which uses a resin adsorption process.COPYRIGHT KIPO 2014본 발명은 하기 화학식 I로 표시되는 고순도 엔테카비르 일수화물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제조공정에서 생성된 유연물질이 포함된 불순한 엔테카비르를 특정 유기용매인 디메틸설폭시드를 첨가한 후 중화하여 결정을 석출시키고, 이를 다시 가온하여 용해하였다가 재결정화 하여, 수득한 조엔테카비르 일수화물(crude Entecavir monohydrate)을 디메틸설폭시드와 물의 혼합용매로 추가 재결정화 하는 것을 특징으로 하는 고순도 엔테카비르 일수화물의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 수지 흡착 절차를 이용하는 컬럼 크로마토그래피 방법 없이도 엔테카비르 일수화물을 고순도 및 고수율로 제조할 수 있다.화학식 I