The Invention relates to a process for the preparation of diacid 3,6,9 - tris (carboxymethyl) - 4 - (etoxibencil undecanoic) - Crystal formula I by saponification of Ester di - Tert Butyl diacid 3,6,9 - triaza 3,6,9 - tris - (ter butoxicarbonilmetil) - 4 - (etoxibencil) - undecanoic The formula II in an aqueous solution of alkali metal hydroxide and the use of - 3.6 - triaza 3,6,9 diacid,9 - tris (carboxymethyl) - 4 - (etoxibencil) - undecanoic of formula I for the preparation of the gadolinium complex of diacid 3,6,9 - triaza 3,6,9 - tris - (carboxymethyl) - 4 - (etoxibencil undecanoic) - [(GD EOB DTPa) = primovist u00ae].La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de diácido 3,6,9-tris(carboximetil)-4-(4-etoxibencil)-undecanoico cristalino de la fórmula I por saponificación de éster di-ter-butílico del diácido 3,6,9-triaza-3,6,9-tris(ter-butoxicarbonilmetil)-4-(4-etoxibencil)-undecanoico de la fórmula II en una solución acuosa de hidróxido de metal alcalino y al uso de diácido 3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboximetil)-4-(4- etoxibencil)-undecanoico de la fórmula I para la preparación del complejo de gadolinio de diácido 3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboximetil)-4-(4-etoxibencil)-undecanoico[(Gd-EOB-DTPA)=Primovist®].