A process for preparing microparticles comprising a biologically active material and a polymer and having a mean particle size expressed as the volume mean diameter (VMD) of from 10 to 500 μm, wherein the biologically active material is substantially insoluble in the polymer, which process comprises: a. contacting a mixture of the biologically active material or a precursor thereof, the polymer or a precursor thereof and a processing aid with a supercritical fluid which is capable of swelling the polymer under temperature and pressure conditions necessary to maintain the fluid in a supercritical state b. allowing the supercritical fluid to penetrate and liquefy the polymer, whilst maintaining the temperature and pressure conditions so that the fluid is maintained in a supercritical state c. releasing the pressure to precipitate microparticles comprising the biologically active agent and the polymer.Linvention concerne un procédé permettant de préparer des microparticules comprenant un matériau biologiquement actif et un polymère et présentant une granulométrie moyenne exprimée en tant que diamètre moyen en volume (DMV) comprise entre 10 et 500 μm, le matériau biologiquement actif étant essentiellement insoluble dans le polymère. Le procédé décrit dans cette invention consiste a) à mettre en contact un mélange constitué du matériau biologiquement actif ou un précurseur de celui-ci, le polymère ou un précurseur de celui-ci et un additif avec un fluide supercritique capable de faire gonfler le polymère dans des conditions de pression et de température nécessaires au maintien du fluide dans un état supercritique b) à permettre au fluide supercritique de pénétrer dans le polymère et de le liquéfier, tout en maintenant les conditions de température et de pression de sorte que le fluide reste dans un état supercritique c) à libérer la pression afin de précipiter les microparticules comprenant lagent biologiquement actif et le polymère.
