This invention is suitable for mass-production of the high purity of the product, attached to a sulfur atom piperidine carbon atoms in the ring (S) - structure or (R) - structure is any one of, 14-O of the formula (I) - [(N- (3- methyl-2-amino-butyryl-piperidinyl) sulfanyl carbonyl) acetyl] A method for producing a MU tilrin, and 14-O - [(N- (3- methyl-2-(R) - amino-butyryl-piperidin -3 (S) - yl) sulfanyl) acetyl - relates to a novel crystalline form of the hydrochloride tilrin mu.본 발명은, 고순도의 산물의 대량 제조에 적합하며, 황 원자에 부착된 피페리딘 고리에서 탄소 원자가 (S)-구조 또는 (R)-구조 중 어느 하나인, 식 (I)의 14-O-[(N-(3-메틸-2-아미노-부티릴-피페리디닐)설파닐)아세틸]뮤틸린의 제조 방법, 및 14-O-[(N-(3-메틸-2-(R)-아미노-부티릴-피페리딘-3(S)-일)설파닐)아세틸]뮤틸린 염산염의 신규한 결정체 형태에 관한 것이다.