The present invention relates to a process for the synthesis of 5-O-cinnamoyl-xylitol derivatives using enzymes. The present invention relates to a method for producing a crystalline form, comprising the steps of dissolving xylitol and cinnamic acid in an organic solvent (step 1); Adding an enzyme to the organic solvent in which xylitol and cinnamic acid are dissolved and stirring to react (step 2); And filtering and drying the reactant in step 2 (step 3); . According to the synthesis method of 5-O-cinnamoyl-xylitol derivatives of the present invention, 5-O-cinnamoyl-xylitol derivatives can be mass-synthesized under mild conditions by replacing xylitol with cinnamic acid using an enzyme as a catalyst, The 5-O-cinnamoyl-xylitol derivative prepared by this method has excellent functionality such as radical scavenging ability.본 발명은 효소를 이용한 5-O-시나모일-자일리톨 유도체의 합성방법에 관한 것이다. 본 발명은 유기 용매에 자일리톨 및 신남산을 용해시키는 단계(단계 1); 상기 자일리톨 및 신남산이 용해된 유기 용매에 효소를 첨가하고 교반하여 반응시키는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서의 반응물을 여과하고 건조시키는 단계(단계 3); 를 포함한다. 본 발명의 5-O-시나모일-자일리톨 유도체의 합성방법에 따르면, 효소를 촉매로 사용하여 자일리톨을 신남산으로 치환시킴으로써 온화한 조건에서 5-O-시나모일-자일리톨 유도체를 대량 합성할 수 있으며, 이와 같은 방법으로 제조된 5-O-시나모일-자일리톨 유도체는 라디칼 제거능과 같은 우수한 기능성을 가진다.