By carrying out a radiohalogenation reaction on a radiohalogen-labeled precursor compound (S-L) having a leaving group (L) capable of nucleophilic substitution with a radiohalide ion (X-), a radiohalogen-labeled A step of obtaining a reaction mixture RM1 containing a precursor compound (S-L) and a reaction product (S-X) of a radiohalogenation reaction, and the reaction mixture RM1 is mixed with a polyvalent acid or a salt thereof, Provided is a method for producing a radiohalogen-labeled compound, comprising: a step of obtaining a reaction mixture RM2； and a step of purifying a reaction product (SX) from the reaction mixture RM2 by a solid phase extraction method.放射性ハロゲン化物イオン（Ｘ－）により求核置換可能な脱離基（Ｌ）を備えた放射性ハロゲン標識前駆体化合物（Ｓ－Ｌ）に対し、放射性ハロゲン化反応を実行することにより、放射性ハロゲン標識前駆体化合物（Ｓ－Ｌ）と放射性ハロゲン化反応の反応生成物（Ｓ－Ｘ）とを含む反応混合物ＲＭ１を得る工程と、反応混合物ＲＭ１と、多価酸またはその塩とを混合して、反応混合物ＲＭ２を得る工程と、固相抽出法により、反応混合物ＲＭ２から反応生成物（Ｓ－Ｘ）を精製する工程と、を含む放射性ハロゲン標識化合物の製造方法を提供する。
