A radioactive halogenated precursor compound (SL) having a leaving group (L) capable of nucleophilic substitution by radioactive halide ions (X − ) is subjected to a radioactive halogenation reaction, thereby radioactive halogenated precursor compound (SL) and radiohalogenation. Obtaining a reaction mixture RM1 containing the reaction product (SX) of the reaction； mixing the reaction mixture RM1 with a polyacid or a salt thereof to obtain a reaction mixture RM2； and a reaction product (SX) from the reaction mixture RM2 by solid phase extraction. It provides a method for producing a radioactive halogen-labeled compound comprising the step of purifying).방사성 할로겐화물 이온(X-)에 의해 구핵 치환 가능한 탈리기(L)를 구비한 방사성 할로겐 표지 전구체 화합물(S-L)에 대하여, 방사성 할로겐화 반응을 실행함으로써, 방사성 할로겐 표지 전구체 화합물(S-L)과 방사성 할로겐화 반응의 반응 생성물(S-X)을 포함하는 반응 혼합물 RM1을 얻는 공정과, 반응 혼합물 RM1과 다가 산 또는 그 염을 혼합하여 반응 혼합물 RM2를 얻는 공정과, 고상 추출법에 의해 반응 혼합물 RM2로부터 반응 생성물(S-X)을 정제하는 공정을 포함하는 방사성 할로겐 표지 화합물의 제조 방법을 제공한다.
