Lyophilization process of a composition comprising antithrombin-III (AT III and at least one crystallization excipient, selected from the group consisting of alanine, mannitol, glycine and NaCl, the process comprising: (a) exposing the composition to a First temperature of about -48 ° C or less (b) maintain the temperature of the composition at about -48 ° C or less for a period of time from about 4 to about 10 h before lyophilization.Procedimiento de liofilización de una composición que comprende antitrombina-III (AT III y, como mínimo, un excipiente de cristalización, seleccionado del grupo que consiste en alanina, manitol, glicina y NaCl, comprendiendo el procedimiento: (a) exponer la composición a una primera temperatura de aproximadamente -48ºC o menos (b) mantener la temperatura de la composición a aproximadamente -48ºC o menos durante un periodo de tiempo de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 h antes de la liofilización.
