The present invention relates to a process for the preparation of a particulate material organosilicon fluorescent, comprising at least the step consisting in contact, in an aqueous medium: at least one cationic entity of formula (i): with at least one salt of an organic compound has the anionic, fluorescent in the visible range, said salt of compound a is carrying at least a sulphonate group and / or at least a carboxylate group, in the reaction conditions favorable to the polycondensation of the entity of formula (i) and to the ion exchange between the anions y - and shapes of the said organic compound has anionic.La présente invention concerne un procédé de préparation dun matériau particulaire fluorescent organosilicié, comprenant au moins létape consistant à mettre en contact, dans un milieu aqueux :• au moins une entité cationique de formule (I) :avec au moins un sel dun composé organique A anionique, fluorescent dans le domaine du visible, ledit sel de composé A étant porteur dau moins un groupe sulfonate et/ou dau moins un groupe carboxylate,dans des conditions réactionnelles propices à la polycondensation de ladite entité de formule (I) et à léchange ionique entre des anions Y- et des formes anioniques dudit composé organique A.