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聚酰亚胺/绢云母复合材料的制备及表征

作   者:
张起李笃信赖登旺游一兰欧宝立
作者机构:
湖南科技大学化学化工学院中南大学粉末冶金国家重点实验室株洲时代新材料科技股份有限公司中南大学粉末冶金国家重点实验室
关键词:
改性聚酰亚胺十六烷基三甲基溴化铵复合材料绢云母
期刊名称:
高分子学报
i s s n:
1000-3304
年卷期:
2014 年 0 卷 03 期
页   码:
369-377
摘   要:
首先采用加热和酸浸、硝酸锂处理、十六烷基三甲基溴化铵(HDTMAB)阳离子交换等多步反应制备了有机绢云母,随后通过原位聚合插层法合成了不同种类的聚酰亚胺(PI)/绢云母复合材料.研究了反应温度及有机阳离子HDTMAB加入量对绢云母改性效果的影响,采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对改性前后的绢云母进行了系统的分析.结果表明,改性反应温度为180℃,有机阳离子加入量为15倍的阳离子交换容量(CEC)时插层效果最理想,在此条件下,绢云母d002晶面间距从0.99 nm扩大到2.77 nm.通过XRD和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对复合材料的微观结构进行了研究,采用热重分析(TGA)和力学性能测试研究了复合材料的热性能,拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率.结果表明,用原样绢云母制备的PI/原样绢云母复合材料是一种简单物理混合物,而PI/有机绢云母复合材料是一种剥离型纳米复合材料,同时,有机绢云母含量为1%~7%的纳米复合材料在2θ=0.5°~10°的衍射角范围内,均没有出现明显的衍射峰,表明有机绢云母的d002晶面间距被扩大到4.42 nm以上.绢云母与PI质量比为5∶100时,PI/有机绢云母纳米复合材料的拉伸强度、杨氏模量、断裂伸长率是PI/原样绢云母复合材料相应值的1.79,1.40和1.83倍.纳米复合材料的T5(质量损失5%时的温度)随着有机绢云母含量的增加而显著提高,当有机绢云母含量为7%时,纳米复合材料的T5相比纯PI可提高36℃.
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