定量核磁共振波谱法测定坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量

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作   者：

张中玲;  吴洪海;  陈忠奎;  翁勤洁; 

作者机构：

杭州先导医药科技有限责任公司;  浙江大学药物安全评价研究中心;  浙江大学工程师学院;  浙江大学药学院; 

关键词：

苯磺酸氨氯地平;  定量核磁共振法;  坎地沙坦酯;  绝对含量; 

期刊名称：

药物分析杂志

i s s n：

0254-1793

年卷期：

2024 年 003 期

页   码：

373-379

摘   要：

目的:建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量的定量核磁共振氢谱测定方法。方法:以坎地沙坦酯化学位移δ 5.51,苯磺酸氨氯地平化学位移δ 5.31为定量峰，马来酸化学位移δ 6.27为内标定量峰，氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）为溶剂，使用超导核磁共振波谱仪采集供试液的氢谱，对坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平2个活性成分绝对含量进行定量测定。结果:该方法专属性强，溶剂峰、水峰及辅料峰对待测定量峰无干扰。坎地沙坦酯在1.580 0～9.480 2 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系r=1.000,精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.070%、1.7%和0.68%,低、中、高浓度加标回收率在98.1%～99.2%;苯磺酸氨氯地平在0.983 9～5.903 6 mg·mL-1质量浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,精密度、重复性及稳定性的RSD分别为0.050%、1.8%和0.79%,低、中、高浓度加标回收率在99.1%～102.0%。运用该方法对2批参比制剂及不同来源的1批样品进行测试，坎地沙坦酯含量在98.10%～98.75%,苯磺酸氨氯地平含量在98.98%～99.60%。结论:该方法检测坎地沙坦酯氨氯地平片中2个活性成分的绝对含量快速、准确，且无需提供2个物质单组分对照品，为坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定提供新的方法。