一种四(三苯基膦)钯的新合成方法

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作   者：

张雄波;  江显荣;  曾璐;  李永庆;  冯洋洋;  陈洪来;  刘桂华;  王洪友; 

作者机构：

贵研化学材料(云南)有限公司; 

关键词：

催化剂;  最佳条件;  合成;  四(三苯基膦)钯;  有机化学;  表征;  收率; 

期刊名称：

合成化学

i s s n：

1005-1511

年卷期：

2024 年 007 期

页   码：

668-672

摘   要：

四（三苯基膦）钯是一种重要的有机反应催化剂，市场需求较大。但是目前报道的合成方法中该产品收率不高，废液里残留钯较多，致使生产成本较高。因此，开发一种新合成方法具有重要意义。本文采用温和加热反应及低温处理的方法（处理反应的过程不需要氮气保护）,以二氯化钯和三苯基膦为反应原料，二甲亚砜为溶剂，水合肼为还原剂，加热至90℃反应合成四（三苯基膦）钯。通过1H NMR对其结构进行表征，且测试的熔点和钯含量与标准品一致。采用平行对比实验，通过优化原料、溶剂、反应和纯化方法等，研究影响产物品质的因素，得到最佳工艺条件：氯化钯的钯含量≥59.80%,三苯基膦与氯化钯当量比为4.50,二甲亚砜与三苯基膦体积比为3.00,在90℃下缓慢滴加水合肼，10℃下处理反应液，所得产品收率>98.00%。该方法能满足生产高品质产品的要求。