风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测

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作   者：

卢洋;  刘益庆; 

作者机构：

江苏省连云港市食品药品检验检测中心; 

关键词：

风湿二十五味丸;  高效液相色谱法;  松香酸;  超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法; 

期刊名称：

中国药业

i s s n：

年卷期：

2021 年 020 期

页   码：

69-72

摘   要：

目的建立检测风湿二十五味丸中非法添加松香酸的方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中的松香酸进行定性,色谱柱为Aglient Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（28∶72,V/V）,流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为20℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法对松香酸进行进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×2.1 mm,2.7μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（28∶72,V/V）,流速为0.3 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL;扫描模式为正离子模式（ESI+）,毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为175 V,干燥气温度为300℃,干燥气流速为8 L/min,雾化器压力为35 psig,碰撞能量为15 e V;扫描范围m/z 100～1 000。结果松香酸质量浓度在32.375～518.000μg/m L范围内与峰面积线性关系良好（n=5）,精密度、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为100.12%,RSD为0.33%（n=9）。样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测。