抗氧剂330合成工艺研究

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作   者：

张毅;  张新军;  史建公; 

作者机构：

中石化催化剂(北京)有限公司;  中国石化催化剂有限公司工程技术研究院; 

关键词：

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚;  透光率;  1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯;  均三甲苯; 

期刊名称：

合成树脂及塑料

i s s n：

年卷期：

2023 年 002 期

页   码：

27-32,36

摘   要：

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚（简称苄醚）与均三甲苯为原料，在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（简称抗氧剂330）的工艺条件，确定了主要杂质的种类和结构，提出了副反应的反应机理，确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明，合适的反应条件：硫酸含量为94.0%（w），催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0，促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%，反应温度宜控制在-10℃，苄醚与均三甲苯摩尔比（3.2∶1.0）～（3.3∶1.0）；确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构，分别为4,4′-双-（2,6-二叔丁基苯酚）甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯；在反应体系中添加甲缩醛，可以抑制副反应的发生，合适的用量为苄醚质量的2.5%～5.0%；在优化的工艺条件下合成抗氧剂330，平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%，达到了优级品的要求。