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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的香青兰化学成分定性与定量分析

作   者:
胥明磊高慧敏张永欣李治建丁阳王清荣霍仕霞冯伟红康雨彤陈两绵王智民
作者机构:
新疆维吾尔自治区维吾尔医医院中国中医科学院中药研究所
关键词:
定性分析含量测定香青兰超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术质量控制
期刊名称:
中国中药杂志
i s s n:
1001-5302
年卷期:
2024 年 49 卷 023 期
页   码:
6352-6367
摘   要:
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴别香青兰的化学成分,并对其主要成分进行UPLC含量测定。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,结合对照品的保留时间和质谱信息、自建化合物数据库、PubChem数据库等,从香青兰中鉴定化合物68个,其中黄酮类36个、苯丙素类22个,苯酚类4个、其他类化合物6个。在此基础上,建立同步测定木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-葡萄糖醛酸苷、金合欢素-7-O-(6″-O-丙二酸单酰)-葡萄糖苷和金合欢素等8种主要成分的UPLC定量方法。采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈-含0.1%甲酸和0.1%磷酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃。上述8种成分在较宽的质量浓度范围(50或100倍)内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),平均回收率为97.5%~105.1%,RSD为0.90%~3.4%(n=6),该法简便、准确、可靠。17批香青兰样品中,上述8种成分的质量分数分别为0.405~2.10、0.063~0.342、0.446~2.43、0.415~1.47、1.57~4.34、0.173~0.386、1.00~5.40、0.069~0.207 mg·g-1,说明其内在质量存在较大差异,需进行良好的质量控制以保障其药效。该研究为香青兰的药效物质快速发现、整体质量控制与评价以及质量标准的制修订提供科学依据。
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