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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的香青兰化学成分定性与定量分析
- 作 者:
-
胥明磊;
高慧敏;
张永欣;
李治建;
丁阳;
王清荣;
霍仕霞;
冯伟红;
康雨彤;
陈两绵;
王智民;
- 作者机构:
-
新疆维吾尔自治区维吾尔医医院;
中国中医科学院中药研究所;
- 关键词:
-
定性分析;
含量测定;
香青兰;
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术;
质量控制;
- 期刊名称:
- 中国中药杂志
- i s s n:
- 1001-5302
- 年卷期:
-
2024 年
49 卷
023 期
- 页 码:
- 6352-6367
- 摘 要:
-
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴别香青兰的化学成分,并对其主要成分进行UPLC含量测定。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,结合对照品的保留时间和质谱信息、自建化合物数据库、PubChem数据库等,从香青兰中鉴定化合物68个,其中黄酮类36个、苯丙素类22个,苯酚类4个、其他类化合物6个。在此基础上,建立同步测定木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-葡萄糖醛酸苷、金合欢素-7-O-(6″-O-丙二酸单酰)-葡萄糖苷和金合欢素等8种主要成分的UPLC定量方法。采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈-含0.1%甲酸和0.1%磷酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃。上述8种成分在较宽的质量浓度范围(50或100倍)内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),平均回收率为97.5%~105.1%,RSD为0.90%~3.4%(n=6),该法简便、准确、可靠。17批香青兰样品中,上述8种成分的质量分数分别为0.405~2.10、0.063~0.342、0.446~2.43、0.415~1.47、1.57~4.34、0.173~0.386、1.00~5.40、0.069~0.207 mg·g-1,说明其内在质量存在较大差异,需进行良好的质量控制以保障其药效。该研究为香青兰的药效物质快速发现、整体质量控制与评价以及质量标准的制修订提供科学依据。
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