超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

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作   者：

孟繁梅;  吕惠生;  张敏华;  李永辉;  连峰;  孙艳朋; 

作者机构：

天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室; 

关键词：

超临界CO2连续干燥;  真空干燥;  超临界流体;  超临界CO2间歇干燥;  色谱;  二氧化硅; 

期刊名称：

化工学报

i s s n：

0438-1157

年卷期：

2015 年 06 期

页   码：

2313-2320

摘   要：

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径(D50)为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。