LC-MS法测定托格列净中的4-二甲氨基吡啶及其氮氧化物

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作   者：

张晓雯;  蒋港龙;  孟冬朔;  周爱南;  刘育; 

作者机构：

中国医药工业研究总院上海医药工业研究院;  中国科学院上海药物研究所; 

关键词：

LC-MS;  4-二甲氨基吡啶氮氧化物;  托格列净;  杂质;  4-二甲氨基吡啶; 

期刊名称：

中国医药工业杂志

i s s n：

1001-8255

年卷期：

2024 年 55 卷 009 期

页   码：

1250-1254,1281

摘   要：

建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3).采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱.结果表明,2和3分别在15.40~616.00 ng/mL和15.58~623.20 ng/mL内线性关系良好,检测限分别为3.08、3.12 ng/mL,2和3的平均回收率(n=9)分别为104.33%和101.54%,RSD分别为3.32%和3.10%.建立的方法灵敏度好、选择性强、准确度高,可用于1中的2和3的测定.