UPLC-MS/MS法测定降血压类保健食品中13种二氢吡啶类钙拮抗剂

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作   者：

李林益;  张高勤;  冯星桥;  温毓秀;  李健;  刘玫;  杨瑞琴; 

作者机构：

山西省公安厅刑事科学技术研究所;  中国人民公安大学侦查学院; 

关键词：

二氢吡啶类钙拮抗剂;  非法添加;  UPLC-MS/MS;  降血压类保健食品; 

期刊名称：

分析测试学报

i s s n：

1004-4957

年卷期：

2024 年 43 卷 007 期

页   码：

987-994

摘   要：

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测降血压类保健食品中非法添加13种二氢吡啶类钙拮抗剂的方法。片剂、功能茶样品用甲醇-水（4∶1）溶液超声提取，口服液样品用甲醇超声提取，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离，以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM）模式进行检测。结果显示，13种分析物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.998 0，平均回收率为85.1%～119%，日内相对标准偏差（RSD）为0.37%～5.6%，日间RSD为1.6%～13%。各组分在片剂、功能茶、口服液3种基质中的检出限分别为0.1～2μg/kg、0.1～5μg/kg、0.1～1.7μg/L。采用该法对46个市售样品进行检测，有2个阳性样品分别检出硝苯地平（178.1μg/kg）与马尼地平（260.2μg/kg）。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好，适用于保健食品中非法添加二氢吡啶类钙拮抗剂的筛查与定量分析。