同时测定复方阿胶浆中间体中17种化学成分的定量核磁方法

• 全文链接
• 请求原文

作   者：

谢欣媛;  杨嘉誉;  潘坚扬;  瞿海斌; 

关键词：

定量方法;  乙酸根;  丙酮酸根;  1H-qNMR;  质量评价;  复方阿胶浆;  核磁共振;  焦谷氨酸;  琥珀酸根;  乳酸;  半乳糖;  蔗糖;  富马酸根;  葡萄糖;  尿苷;  γ-氨基丁酸;  多类成分;  缬氨酸;  果糖;  异亮氨酸;  甲酸根;  丙氨酸;  胆碱; 

期刊名称：

中草药

i s s n：

0253-2670

年卷期：

2024 年 55 卷 005 期

页   码：

1532-1540

摘   要：

目的 建立定量核磁方法,同时测定复方阿胶浆(Compound E'jiao Jiang,CEJ)的药材提取液中多类成分的含量,为中间体的质量评价提供可靠的分析手段.方法 采用水信号预饱和脉冲序列Noesygpprld采集样品的1H-NMR图谱.通过文献调研、数据库检索以及加标实验的方式进行核磁谱峰归属.进一步确定各化合物的定量峰,采用内标法定量.开展方法学考察,考察项包括线性、精密度、稳定性、重复性、耐用性、准确度.另基于核磁共振氢谱的信噪比确定方法的检测限和定量限,并对3批中间体样本进行分析.结果 共指认22种化合物,其中17种可同时定量分析,包括缬氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、焦谷氨酸、γ-氨基丁酸5种氨基酸,乙酸根、富马酸根、丙酮酸根、琥珀酸根、甲酸根、乳酸6种小分子有机酸根,葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖4种糖类以及尿苷、胆碱.线性考察结果得出相关系数均不小于0.999 5,精密度考察结果显示,RSD均小于2.7%,重复性考察RSD均小于2.5%,耐用性及稳定性考察RSD均小于2.6%,加样回收实验得出平均回收率为90.0%~105.0%、RSD小于2.2%,分析值与参考值平均相对偏差小于4.0%.对3批样品进行定量分析,17种成分的测定结果均高于定量限,且满足线性范围.3批样品可定量部分占总固体含量的质量分数分别为71.09%、84.44%、70.09%.结论 各方法学考察均满足要求;研究开发的定量核磁方法检测时间短、制样方式简单,能有效提高分析效率,为CEJ的生产过程物质转移规律研究打下基础.