香兰素清洁生产新技术及工程应用

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获奖名称：

科学技术奖

获奖区域：

浙江省

获奖等级：

二等奖

主要完成人：

毛海舫; 陈敏恒; 曹钟林; 范鸣岐; 陈胜华; 邹炳其; 吴洪; 杜德长; 莫林祥; 周金良; 周永军

关键词：

工程应用;  香兰素;  技术;  新技术;  清洁生产;  工程;  生产;  清洁; 

第一完成单位：

嘉兴市中华化工有限责任公司

获奖时间：

2011

项目名称：

联系人：

俞胜超

联系电话：

0573-83017892;13626730376

电子邮件：

1728122191@qq.com

邮编：

地址：

浙江省嘉兴市南湖区大桥镇

合作完成单位：

单位电话：

0573-83016573;83018690

传真：

0573-82088200

网址：

推荐单位(专家)：

摘要：

　　1、课题来源与背景：香兰素[Vanillin]，又名香草醛，具有香荚兰香气及浓郁的奶香， 是使用历史最久、最安全的食品添加剂和香料品种之一。也是唯一获国家卫生部明文许可可直接应用于婴幼儿奶制品的食品添加剂。全球年需求在1.7万吨左右，我公司全球市场占有率达到60%。传统生产工艺是亚硝基法，工艺成熟但三废严重。乙醛酸法是国际上新出现的生产工艺，具有反应收率高、三废少且容易处理的特点。为提升产品的市场竞争力，减少产品生产对环境的影响，我公司自2000年起开始进行工艺开发。 　　2、技术原理及性能指标：采用愈创木酚重氮盐水解连续生产工艺、氧化铜化学氧化法替代传统的铜盐催化氧化、沉降离心-碟片分离-膜过滤串联方式回收氧化亚铜、降膜精馏替代常规蒸馏、特种树脂吸附回收废水中芳香族化合物并将其转化为香兰素等新技术，实现了愈创木酚与香兰素连续化生产，比原工艺收率提高20%以上，吨产品固废产生量减少98%以上，COD产生量减少84%，氨氮产生量下降为零。 　　3、技术的创造性与先进性：首次采用连续重氮化与重氮盐连续水解技术，建成愈创木酚连续化生产线，反应摩尔收率提高4%，蒸汽耗用量下降25%。本技术已获发明专利《一种连续水解合成愈创木酚的方法》，ZL03141536.9。首次应用沉降离心-碟片分离-PM膜过滤串联技术高效回收氧化亚铜，可回收粒径0.01 μM以上的氧化亚铜，回收率达到99.9%以上，突破了化学氧化法需分离大量氧化亚铜微小粒子的固液分离工程技术难题。采用氧化铜化学氧化方法可明显减少过度氧化，反应选择性比催化氧化法提高近10%，从而保证产品收率高于国外竞争对手。本技术已获发明专利一项《香兰素合成中氧化液的固液分离方法》，ZL200810040196.1。首先将降膜蒸发与精密精馏耦合技术应用在香兰素精制过程，初品香兰素经一次精馏与一次醇水结晶得99.9%以上的高纯产品。同时通过精馏可回收邻位香兰素，年回收量约230吨，年经济效益达到2500万左右。首创特种树脂吸附处理香兰素生产废水方法，并将吸附得到的芳香族化合物转化为香兰素等产品。 　　4、技术的成熟程度，适用范围和安全性：本技术已投入产业化应用，相关技术可适用于高盐高COD废水处理及芳香族化合物的回收利用。